ISO/TS21346 国際標準:個別のセルロースナノフィブリルの特性評価法

TEMPO触媒酸化セルロースナノファイバー(TEMPO-CNF)をはじめとした、個別のセルロースナノファイブリルにまで分離したセルロースナノファイバーの特性とその計測方法を定めた国際標準が、3月に国際標準化機構(ISO)から発行されました。

番号:ISO/TS 21346:2021
名称:Nanotechnologies — Characterization of individualized cellulose nanofibril samples

これは日本がISOに提案し、6年がかりで審議が進められてきたものです。全部で38ページあり、ISOのホームページから購入することが可能です(価格は158スイスフラン≒19,000円)。

ISOのホームページで、要約、目次などが公開されていますので、その内容を引用して紹介します。なおこの文章の著作権は国際標準化機構(ISO)が保有しており、このサイトでは、公開情報を引用することで紹介しています。日本語訳は利用者の便宜のために、ナノセルロース・ドットコムがつけたものであり、正式なものではありません。日本語訳を利用することで生じるいかなる不利益に対しても、ナノセルロース・ドットコムは責任を負いません。

ところで国際標準には、①国際規格 (International Standard, IS)、②技術仕様書 (Technical Specification, TS)、③技術報告書 (Technical Report, TR)の3種類がありますが、今回発行されたのは技術仕様書(TS)です。技術仕様書は、将来国際規格(IS)となる可能性があるが、直ちにISとして発行できない場合に作られるものであり、厳密な意味での規格ではありません。例えば、この規格の中では、セルロースナノファイバーの特性評価項目とその測定方法について記載されていますが、それを使って測定すべき、ということではなく、そのような方法で測定することが好ましいという位置づけになります。なお国際標準には強制力はなく、遵守しなかった場合に法律に基づく罰則が適用されるものではありません。

ISO/TS21346 概要の日本語訳

この国際標準について、英語で説明されているAbstractを日本語訳すると、次のようになります。

この文書は、懸濁液および粉末形態の分散化されたセルロースナノフィブリル(iCNF)サンプルの特性とそれらの測定方法について取り決めます。またサンプルの準備方法、測定方法、データ分析手順について記載します。この文書は、製造後に改変(化学修飾など)されたiCNFの特性評価には適用されません。

ISO/TS21346 目次の日本語訳

目次をみれば、この文章に何が書かれているのかをおおよそ把握することができます。

本文目次

序文
前書き
1 対象範囲
2 規範的な参照
3 用語と定義
4 略語
5 iCNFサンプルの測定特性とその測定方法
5.1 概要
5.2 測定または特定する必要のある特性
5.2.1 形状と大きさ
5.2.2 乾燥重量
5.2.3 結晶構造
5.2.4 光透過率
5.2.5 表面官能基の種類
5.2.6 表面官能基の量
5.2.7 粘度
5.3 測定または特定することが推奨される特性
5.3.1 繊維の幅と高さ
5.3.2 繊維の長さ
5.3.3 分子量分布
5.3.4 上澄みの固形分含量
5.3.5 結晶化度
5.3.6 熱安定性
5.3.7 灰分
5.3.8 酸可溶性金属含有量
5.3.9 有機汚染物質の含有量
5.3.10 アセトン可溶性物質の含有量
5.3.11 構成糖含有量
6 報告

附属文書A 試料の準備、測定およびデータ分析のための手順

A.1 概要
A.2 必要な特性を測定するための手順
A.2.1 形状と大きさ
A.2.2 乾燥重量
A.2.3 結晶構造
A.2.4 光透過率
A.2.5 表面官能基の種類
A.2.6 表面官能基の量
A.2.6.1 カルボン酸の定量分析
A.2.6.2 リン酸の定量分析
A.2.7 粘度
A.3 測定または特定することが推奨される特性を測定するための手順
A.3.1 繊維の幅と高さ
A.3.2 繊維の長さ
A.3.3 分子量分布
A.3.4 上澄みの固形分含量
A.3.5 結晶化度
A.3.6 熱安定性
A.3.7 灰分
A.3.8 酸可溶性金属含有量
A.3.9 有機汚染物質の含有量
A.3.10 アセトン可溶性物質含有量
A.3.11 構成糖含有量

附属文書B  iCNFの説明

B.1 概要
B.2 CNCと比較したiCNFの形態とサイズ
B.3 iCNF、CNC、CNFの違い
B.4 天然に存在するエレメンタリーフィブリル
B.5 iCNFを調製するための一般的な手順
B.6 表面官能基の違い:エレメンタリーフィブリルとiCNF
B.7 iCNFの分散性
B.8 iCNFサンプルの分散性と官能基の量の関係
B.9 iCNFサンプルの熱安定性
B.10 iCNFサンプルの13C-NMRスペクトル
B. 11 iCNFのFT-IRスペクトル
参考文献

図表一覧

図A.1 iCNFの画像
図A.2 iCNF試料のXRDパターン
図A.3 異なる方法で準備されたiCNF試料の波長の関数としての透過率のプロットの例
図A.4 500 cm-1〜4 000cm-1のiCNF試料のFT-IR透過スペクトル
図A.5 iCNFの表面でのカルボン酸の酸塩基滴定のプロット
図A.6 iCNF試料の粘度測定の2Dグラフ(粘度とせん断速度)の例
図A.7 iCNF幅分布のヒストグラムの例
図A.8 iCNFの長さ分布のヒストグラムの例
図A.9 長さ測定用のiCNF画像の例
図A.10 1%LiCl/DMAcを溶離液として使用してSEC-MALSで測定したカルボキシルメチル化サンプル(D1、D2、D3)のSEC溶出パターンと分子量プロット
図A.11 13C-NMRで観察された82ppm〜93ppmのC4ピーク
図A.12 HPLCによるiCNF試料の構成糖分析の例
図B.1 木材のTEM画像
図B.2 AFM画像
図B.3 木材セルロースの階層構造
図B.4 iCNFの製造プロセスの例
図B.5 フィブリル表面の官能基の違い—天然のエレメンタリーフィブリルとiCNF
図B.6 iCNFの分散性を示す画像
図B.7 TEMPO酸化によるカルボキシル化の程度が異なるiCNFの光透過率
図B.8 窒素雰囲気で測定されたiCNF(TEMPO酸化セルロース)と元の木材セルロースの熱重量曲線の例
図B.9 酸化反応によって導入されたカルボン酸基に関連する元のセルロースとTEMPO酸化セルロースのCP-MAS 13CNMRスペクトル
図B.10 セルロース1gあたりの酸化剤(NaClO)の量が異なる場合に生成されたiCNFのFT-IRスペクトル(吸収)

表1 測定または特定する必要のあるiCNF試料の特性とその測定方法
表2 測定または特定が推奨されるiCNF試料の特性とその測定方法

ISO/TS21346 公開されている部分の日本語訳

国際標準の文書のうち、序文、前書き、対象範囲、規範的な参照と用語の定義の一部は無料で公開されています。

序文

ISO(国際標準化機構)は、各国の標準化団体(ISOメンバー団体)の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO技術委員会で行われます。技術委員会が設立されたテーマに関心のある各メンバー団体は、その委員会に参加する権利を有します。ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。ISOは、電気に関する標準化のすべての問題について、国際電気標準会議(IEC)と緊密に協力しています。

この文書の作成に使用された手順と、そのメンテナンスを目的とした手順は、ISO/IEC指令、パート1に記載されています。とりわけさまざまな種類のISO文書に必要な、さまざまな承認基準に注意を払う必要があります。このドキュメントは、ISO/IEC指令、パート2の編集規則に従って作成されました(www.iso.org/directives)。

この文書のいくつかの要素が、特許権の対象となる可能性があることに注意が必要です。ISOは、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任は負いません。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、はじめにおよび/または受け取った特許宣言のISOリストに記載されています(www.iso.org/patentsを参照)。

この文書で使用されている商品名は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、なんら保証していません。

規格の自主的な性質の説明、適合性評価に関連するISO固有の用語と表現の意味、およびISOが貿易の技術的障壁(TBT)における世界貿易機関(WTO)の原則を順守していることに関する情報については、www.iso.org/iso/foreword.html を参照してください。

この文書は、技術委員会ISO/TC 229, Nanotechnologies(ナノテクノロジー)によって作成されました。

このドキュメントに関するフィードバックや質問は、利用者の国内標準化団体に対して行ってください。これらの機関の完全なリストは、www.iso.org /members.htmlにあります。

前書き

天然に存在するセルロース繊維に由来するセルロースナノ材料は、これまでにない特性を備えた再生可能な先端材料です。この材料はさまざまな形、分岐、つながりを持つなど、形態が多種多様です。セルロースナノ材料に関連する基礎研究は、世界中で盛んに行われています。同時に、製造業はすでにセルロースナノ材料を市場に提供し始めています。この材料を使う業界も、この新しい材料に高い関心を示しています。

最小の繊維の単位はセルロース末端酵素複合体から作られるエレメンタリーフィブリルですが、すべての天然セルロース繊維は、それらの束からできています。エレメンタリーフィブリルは、特定の数のセルロース分子でできており、結晶領域を含んでいます。エレメンタリーフィブリルのサイズは、天然のセルロース源に固有です。木材パルプでは、エレメンタリーフィブリルの断面寸法は約3 nmで、アスペクト比は200を超えることがあります。天然のセルロース繊維では、エレメンタリーフィブリルは単一の繊維としては存在せず、水素結合によって互いに付着しています。エレメンタリーフィブリルの束を形成するために、密に集まっています。しかし近年、繊維の表面の化学修飾と、それに続く機械的処理を通じて、エレメンタリーフィブリルを抽出、分離するためのいくつかの新しい方法が開発されました。化学修飾法には、TEMPO触媒を介した酸化とリン酸化が含まれます。上記の処理を使用して、それぞれのエレメンタリーフィブリルは、その表面に電荷を持つ個別のセルロースナノフィブリル(iCNF)に変換することができます。 iCNFはフィブリルの外面に官能基を持っており、新しく導入された官能基の静電荷による静電気反発力により、iCNFは1本ずつ分離することができます。 iCNFの詳細については、付録Bを参照してください。

いくつかの企業はすでにiCNFの生産を開始しています。iCNFは現在、ポリマー複合材料、接着剤、添加剤、ゲルなどの産業分野での用途のために、世界市場に供給されています。iCNFを含む市販製品の例としては、脱臭性能を備えたおむつやボールポイントペン用のゲルインクがあります。すべてのアプリケーションで、iCNFサンプルの適切な特性評価が必要であり、目的の製品を製造できます。
このドキュメントは、iCNF材料の商業化と研究開発のための健全な基盤を提供します。

1 対象範囲

この文書は、懸濁液および粉末形態の個別化セルロースナノフィブリル(iCNF)サンプルの測定される特性とそれらの測定方法を指定します。さらに、サンプルの準備、測定、およびデータ分析の手順を提供します。

この文書は、製造後に改変(化学修飾など)されたiCNFの特性評価には適用されません。

2 規範的な参照

以下で示す文書は、その内容の一部またはすべてがこの文書の要件を構成するように、本文中で参照されています。日付のある参照については、引用されたエディションのみが適用されます。日付のない参照については、参照されたドキュメントの最新版(修正を含む)が適用されます。

ISO/TS 80004-2, ナノテクノロジー – 用語 – Part 2: Nano-objects

3 用語と定義

この文書の目的に鑑みて、ISO/TS80004-2および以下に記載されている用語と定義が適用されます。

ISOとIECは、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで管理しています。
ISO:https://www.iso.org/obpで入手可能
IEC:http://www.electropedia.org/で入手可能

3.1 エレメンタリーフィブリル

単一の末端酵素複合体に由来する構造であり、セルロース生産植物、動物、藻類、および細菌種に固有のセルロース鎖の構成を有するもの。

出典:ISO / TS 20477:2017、3.2.5

3.2 セルロースナノフィブリル(CNF)

結晶性、準結晶性、およびアモルファス領域を含み、アスペクト比が通常10を超える、少なくとも1つのエレメンタリーフィブリルで構成されるセルロースナノファイバー。これには、縦方向の分割、粒子間の絡み合い、またはネットワーク状の構造が含まれる場合があります。[出典:ISO / TS 20477:2017、3.3.6

3.3 個別化されたセルロースナノフィブリル(iCNF)

表面にイオン性官能基を持つ1つのエレメンタリーフィブリルで構成される個別のセルロースナノフィブリル

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